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水熱合成反應釜的填充度如何把握好?

更新時間:2024-08-27  |  點擊率:4915
  水熱合成反應釜的填充度如何把握好?
  水熱合成反應釜是一個不銹鋼容器,內(nèi)部裝有聚四氟乙烯內(nèi)襯,不銹鋼容器有精密的螺紋用來壓緊聚四氟乙烯內(nèi)襯達到密封的效果。反應釜保證在230攝氏度(壓力3Mpa)以下環(huán)境中使用,聚四氟乙烯內(nèi)膽可以裝腐蝕性物質(zhì)例如強酸或強堿,在密閉的情況下加熱溶樣。水熱合成反應釜應用廣泛在高校實驗室、化工、制藥、疾控中心、乳業(yè)檢測、環(huán)境、食物等研究場所。
  水熱合成反應釜的理論填充是60%~80%,其中配體溶解度小的話,填充度可以稍微大一些,壓力也會相對應的增大,但是不適宜填充太多,不然壓力增加到反應釜適應不了的度的時候,會發(fā)生反應釜損壞一系列的意外,安全才是操作的*要素。當然如果要刻意的去調(diào)整釜內(nèi)壓力的話,除了增大填充度外,也可以考慮采用溶劑水中加一些有機溶劑,或者直接是一定比例的混合溶劑熱反應,但是要留心操作溫度,不要在反應釜的溫度范圍外操作。
  水熱合成反應釜的填充量實際一般可以在2/3左右,這是對的水熱反應釜本身的密閉性好壞的綜合性考慮,還有如果你的水熱反應產(chǎn)生氣體量大且溫度較高條件下,建議2/3左右,如果溫度不太高,可以適當增加填充量,zui高至80%左右,但不宜超過。注意的是你填充度幾次試驗要保持一致好,氣壓大小相對穩(wěn)定好。
  不同的東西,溶劑的種類和量也不同。接觸的話,如果沒有特殊要求,一般溶劑的量可以考慮控制在50%以下,大于30%。后期可以慢慢摸條件。
  如果對壓力計算,所用溶劑和整個反應比較了解的話,可以算一下溶劑的量與壓力、溫度等的關系來推導出你做試驗需要多少的量。
  因為一般反應的溫度是高于溶液沸點的,所以80%是過高的,因此水熱合成反應釜內(nèi)襯不能裝滿溶液做加熱實驗。
  總的來說,填充度的話,在70%左右為合適,其次就是考慮配體的溶解度是大是小,再根據(jù)實際反應溫度情況來調(diào)整填充度以及壓力。
  如何確定反應釜的填充度一般根據(jù)實驗反應的溶劑體系及反應溫度來決定。
  1.如物料在反應過程中呈泡沫或者沸騰狀態(tài)一般0.6-0.7
  2.反應釜的內(nèi)攪拌反應物料的系數(shù)一般去0.6-0.85
  3.如物料在反應過程中比較平穩(wěn)一般取0.8-0.85
  水熱合成反應釜的填充度也要根據(jù)反應釜的涉及結構及其他使用工況,既要滿足反應*,又要保證攪拌物料的充分不溢出*系數(shù)。
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